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詳細介紹
參考電極(甘汞電極):
溴價儀,又稱甘汞電極,用于溴價溴指數的測定。
典型技術特性
基質與活性組分:
基質溶劑: 通常選用高純度的惰性溶劑,如異辛烷、環己烷或精制礦物油,其本底溴價接近為零,化學性質穩定。
活性組分: 模擬樣品中的不飽和烴,通常采用一種或多種結構明確的烯烴或二烯烴,如1-己烯、環己烯、1,3-丁二烯(在安全條件下) 等。標準物質的穩定性高度依賴于所選用烯烴在基質中的化學惰性。
量值范圍: 針對不同應用需求,溴價標樣通常成系列提供,涵蓋從較低(如1-10 g Br/100g)到較高(如50-100 g Br/100g以上)的濃度范圍。
定值技術: 高等級標準物質的定值可采用精密庫侖滴定法作為基準方法,或通過氣相色譜法精確測定活性烯烴組分的含量并進行理論計算。商業工作級標樣通常使用已溯源的基準物質進行比較法定值。
包裝、保存與使用的核心要求
包裝與保存: 由于烯烴易發生氧化、聚合等反應,溴價標樣對包裝和保存條件要求極為嚴格。必須采用充填高純惰性氣體(如氮氣)后密封的安瓿瓶,或帶聚四氟乙烯襯墊螺口的棕色玻璃瓶。關鍵保存條件為避光、低溫(通常建議0-4℃冷藏或更低溫度冷凍),以最大限度抑制活性組分的降解。有效期通常較其他標準物質更短,需嚴格遵從證書規定。
使用規范:
使用前需從冷藏環境中取出,在室溫下平衡至溶液清澈均勻,避免瓶壁冷凝水汽。
安瓿瓶裝標樣建議一次性使用完畢。對于瓶裝標樣,開啟后應盡快使用,并在取樣后立即用惰性氣體回填頂空并重新密封冷藏。
取樣器具必須干燥、潔凈,避免引入水分或還原性雜質干擾滴定反應。
方法匹配性: 不同標準方法(如電滴定法、容量法)在反應條件、終點判斷上可能存在差異。選用標樣時,應優先選擇證書中明確其定值方法或適用方法范圍與實驗室所用方法一致或兼容的產品。
與溴指數標準物質的區別與聯系
量級差異: 溴價單位(g Br/100g)是溴指數單位(mg Br/100g)的1000倍,適用于更高不飽和度的樣品。
應用側重: 溴價測定多遵循較早期的經典標準方法,而溴指數測定更普遍地應用于現代自動電位滴定儀和微庫侖儀,尤其適用于低不飽和度樣品的精密測量。
標準物質選擇: 兩者不可混用。實驗室應根據所執行標準的具體要求(單位、方法原理)選擇對應的標準物質進行校準和質控。
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